物料裝入凍干箱之后開始進行凍干。凍干過程中最重要的參數是物料的溫度和凍干箱內的壓力。凍干曲線就是凍干過程中無聊的溫度、壓力隨時間變化隨時間變化的曲線。實踐中凍干曲線常用隔板溫度（或箱內空間溫度）與時間的關系曲線來表示。為監測凍干過程的主要參數，一般四環凍干冷凍干燥機均能自動記錄隔板溫度、物料溫度、水氣冷凝器溫度、凍干箱內壓力等參數與時間的關系曲線。
過程：
⑴在凍干之前，把需要凍干的產品分裝在合適的容器內，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一產品放入凍干箱內進行預凍;或者將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍;
⑷抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器至少應-℃的溫度;
些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的傳遞。
⑶裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將
⑸待真空度數值后(通常應Pa～Pa內的真空度)，或者有的凍干工藝要求所要求的真空度后繼續抽真空～h以上;對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行，步加溫不使產品的溫度共熔點或稱共晶點的溫度;待產品內水分基本干完后進行步加溫，這時可地使產品上升的規定的高許可溫度。在高許可溫度保持h以上后，結束凍干。
凍干結束后，要充入干燥的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以重新吸收空氣中的水分。
四環凍干冷凍干燥機在凍干過程中，把產品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時，產品的質量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產品，不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
